由于稀土穩定劑多處于理論研究階段,合成方法不盡相同,而進入工業應用的稀土穩定劑的合成制備和配方又均處于商業保密階段。因此,在此所述的配方和合成多屬實驗室工作。按稀土穩定劑的合成和稀土復合穩定劑的合成遴選幾類常規合成方法分述如下。
羧酸稀土制備合成工藝的傳統復分解法:復分解法是最早應用于羧酸稀土的合成工藝,分兩步進行:先將脂肪酸與燒堿進行皂化反應制得稀鈉皂溶液,再將皂化液與水溶性稀土鹽(如硝酸稀土、氯化稀土等)反應制得稀土穩定劑。
反應原理為:
第一步:
RCOOH+NaOH—RCOONa+H2O
第二步:
3RCOONa+ RE(NO)3—(RCOO)3RE+3NaNO3
工藝流程:
羧酸-----皂化-----復分解-----過濾-----洗滌-----干燥-----成品
工業上合成羧酸稀土主要采用復分解法工藝。反應在水介質中進行,反應條件溫和,通過適當控制反應溫度、反應物料稀釋度和加料速度等,可以獲得色澤好、純度高的羧酸稀土鹽產品(稀土復合穩定劑)。這種工藝的缺陷如下。
①鈉皂膠化能大、溶解度小、溶液黏稠、易與脂肪酸結合生成酸性皂,也易被鹽析,要獲得純度高的產品,必須在非常稀的反應料漿下緩慢地進行反應。這就導致容器設備大、生產效率低、能耗和水耗高。
②稀土金屬鹽添加量超過一定值(該值隨稀土離子的不同而異)時,稀土皂顯示抗水性,產生金屬皂層與水層完全分離的“漂浮”問題,作業性顯著變差。
③要求高反應物料液------固比。原料中的稀土水溶性鹽及皂化中生成的可溶性鈉鹽(NaCl、NaNO3等)副產物,需用大量水洗滌,且難以干凈,還會排放大量含鹽有機物廢水,對環境造成污染。殘存的水溶性組分,使產品吸潮嚴重,影響質量及穩定性。
④產物是在表面活性料鈉皂溶液中生成的,沉淀顆粒小,分散度高、表面吸附強,導致濾餅濕度高,干燥能耗大。產品(稀土復合穩定劑)表觀密度小,粉塵飛揚嚴重,包裝,儲運費用高。
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